“好的。”
“好的,杨科长,没有问题。”
虽然近七八年的结果近在眼前,众人还是强迫自己冷静下来。
然后进入半制备液相色谱分离。
取了上述溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,注入半制备液相色谱仪。
“色谱条件为色谱柱∶phenomenexkromasilcs(250mmx10mmi.d.,5μm)。”
“流动相∶甲醇-水98∶2,v/v。”
“进样浓度∶5g/l。进样量∶600μl,流速∶4ml/min。”
“柱温∶25c。检测波长∶210nm。”
研究员们一个个把手中的仪器数据报备道。
“根据色谱峰出峰时间接受流分,分离得到化合物223.6mg、化合物330.1mg和化合物427.1mg,纯度>96%。”
杨光看了一眼,说道。
“接下来是样品结构的测试。”
“取上述4种化合物分别进行核磁共振谱(nmr)、质谱(ms)、红外(ir)光谱的测试。”
nmr测试条件∶化合物i、2、4以cdcl,为溶剂,化合物3以c,d,n为溶剂,tms为内标。
ir测试条件为:kbr压片。
hrms测试条件:离子源为api-es,正离子或负离子方式检测,夫溶剂化气为n。
低分辨esi-ms测试条件。离子源为esi,正离子和负离子方式检测,去溶剂化气为he。
“争取在今天我们就要有一个结果,不论多晚!”杨光大声地吼道。